微量水分测定仪又称为卡尔·费休水分测定仪,也属于水分测定仪的一分类,其主要应用于水分值含量较低的样品检测,经过近年来改进,大大提高了准确度,扩大了测量范围。微量水分测定仪可在一分钟快速测定液体、固体、气体的水分含量,直接显示测量结果并自动换算。微量水分测定仪的校正,将水分测定仪的主机后面板上的电源插座,插入交流220V电源,按下电源开关,此时液晶屏亮。按任意键进入测试界面,然后按下电解键,此时仪器自动计数,自检开始:短路电解电极插座内外两电极,此时显示屏快速计数;短接测量电极插座内外两电极,显示屏状况显示过碘,数字停止计数;按一下主机上的开始键,显示屏数字清零,约一分钟后蜂鸣器响,显示屏提示:请连接好测量电极。如果出现以上情况,说明微量水分测定仪正常工作。
卡尔费休法又称微量水分测定仪,是1935年卡尔•费休(KarlFischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
粮食水分测定仪的常用参数有:
粮食水分测定仪的测量范围:水分:8~20%
粮食水分测定仪的温度:-10~55℃
粮食水分测定仪的准确度:水分:14%以下±0.6%
微量水分测定仪的电极是水分测定仪的关键部件,电极表面的污染可直接导致灵敏度降低,有些电极长期应用于油质样品的分析,电极表面被油质污染后,灵敏度降低,使得电极对终点的判断迟钝,造成卡尔-费休试剂过量,终点反应时溶液颜色偏深,此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物,但可以观察到反应迟钝,直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗,但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。当灵敏度降低,电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极,但必须小心翼翼,还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗,滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下,如样品等着要分析,清洗电极时间不容许,这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端,滤纸拭净后,即可见效; 露点仪在许多行业诸如石化、电力、电子、航空航天、冶金、纺织等对湿度测量的要求越来越高,因而,湿度测量已逐渐成为一个新兴的技术领域,湿度的一些计量检定规程也逐步建立。根据有关规程,湿度被定义为气体中的水蒸气含量,常用单位有:克/升,PPM,mmHg,露点及相对湿度等。习惯上以露点-20℃ 为界把所测气体分为高湿度气体与低湿度气体(即微量水),这里重点介绍低湿度气体的测量。
在露点仪测量过程中肯定会遇到一些问题,影响了我们测量效果的准确性。在露点测量中,镜面污染是一个突出的问题,它主要影响有两方面的问题:第一,拉乌尔效应,指拉乌尔效应是由水溶性物质造成的。如果被测气体中携带这种物质(一般是可溶性盐类)则镜面提前结露,使测量结果产生正偏差。若污染物是不溶于水的微粒,如灰尘等,则会增加本底的散射水平,从而使光电露点仪发生零点漂移。第二,改变镜面本底放射水平。另外,一些沸点比水低的容易冷凝的物质(例如有机物)的蒸气,不言而喻将对露点的测量产生干扰。无论任何一种类型的露点仪都应防止污染镜面。一般说来,工业流程气体分析污染的影响是比较严重的。但即使是在纯气的测量中镜面的污染亦会随时间增加而积累。
便携式露点仪使用比较方便携带,具有坚固的电容传感器,响应迅速、线性度好、读数也稳定;便携式露点仪内部设置有流量计、流量控制阀,使用简单校正方便;便携式露点仪采用液晶显示,充电电池供电,也是比较适合外出使用的。
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